2.2样品前处理条件的优化实验首先采取了稀释后直接过滤进行奶茶样品分析,结果表明,各待测物出峰良好,回收率均大于80%,但过滤时阻力较大,操作不易。
超声辅助萃取技术具有简便快速、高效节能、重复性好、不影响提取物的活性等诸多优点。DT52A离心机:北京时代北利离心机有限公司。
(1)标准储备液的配制称取100mg的木糖,置于100mL容量瓶中,加水溶解至刻度,即得木糖储备液。桃胶多糖是中药的重要活性成分,具有多种生物活性和保健功能,可以降低糖尿病患者的血糖水平,调节血脂异常。其余试剂均为国产分析纯。因此,本文将微波和超声辅助提取技术相结合,探讨了浙江奉化地区的桃胶多糖的提取工艺,取得了较好的结果。(2)桃胶多糖的提取以表2中1号实验为例,称取处理后桃胶粉末1g,加入50倍蒸馏水,在60℃、4h搅拌提取多糖粗糖后,在微波功率400W和超声功率70W的同时作用下,提取10min,重复两次。
此外,微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点,微波辅助萃取技术也被应用于植物多糖的萃取。可能原因是随着水浴温度的不断上升,使提取溶剂的运动速率及频率不断增大,更容易渗透到桃胶组织细胞中,加速多糖类物质的溶出,从而增加多糖提取率。取2份已知本底值的碳酸饮料样品,分别加入一定量的标准溶液,按上述色谱条件进行测定,本试验苯甲酸、山梨酸、甜蜜素和糖精钠选取10g/ml、20g/ml和30g/ml3个加标水平,安塞蜜选取4g/ml、8g/ml和12g/ml3个加标水平,测定结果见表4。
3.3定量方式峰面积和峰高定量是离子色谱法常用的定量方式,具体要用何种定量方式需要考察两个方面,一是峰型差别情况二是线性拟合情况。苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安塞蜜的方法回收率分别在96.8%~101.2%、97.0%~101.2%、97.2%~101.7%、98.1%~102.0%和97.3%~100.1%之间,3个加标水平的回收率基本一致,结果见表4。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:苹果酸,阿斯巴甜,酒石酸。所以该方法适用于碳酸饮料中5种添加剂含量的测定。
有文献报道,NO3-有可能对目标物质产生干扰,但在正常情况下是不产生干扰的,只有在NO3-:甜蜜素=155︰1时,才对甜蜜素产生干扰。2.2方法的精密度试验配制6个不同浓度的混标标准溶液,每个浓度各测定6次,其RSD值分别为苯甲酸0.40%~2.12%、山梨酸0.35%~2.21%、甜蜜素0.29%~2.96%、糖精钠0.47%~2.78%、安赛蜜0.61%~2.09%,结果见表3。
3.2干扰试验考虑到碳酸饮料中还可能添加其他品种的添加剂或含有的其他成分,甜味剂如阿斯巴甜,酸味剂如柠檬酸、苹果酸、酒石酸,以及NO3-和PO43-等它们是否会造成干扰呢?我们在该色谱条件下,对其进行了干扰试验,安塞蜜2.0g/ml,甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、山梨酸、苯甲酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸浓度均为20g/ml,结果在此色谱条件下,阿斯巴甜、柠檬酸、酒石酸、PO43-均不出峰,苹果酸虽然出峰,但出峰时间与目标物质相距甚远,对目标物质不产生干扰,其谱图见图2所示。2.4方法的检出限分别用标准工作曲线的最低浓度点,按上述色谱条件平行测定6次,得一组低浓度标准峰面积,求出其标准偏差,3倍标准偏差除以方法的灵敏度,即得方法的检出限,分别为:甜蜜素0.40g/ml,山梨酸0.50g/ml,苯甲酸0.50g/ml,糖精钠2.0g/ml,安赛蜜0.10g/ml。2.5本方法测定结果与国标方法测定结果的比较从市场上抽取了5份碳酸饮料,分别用离子色谱法和国标方法对其中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安赛蜜含量进行了测定,每份测定5次,测定结果见表5。本实验中虽然样品和标准存在一定的基体差别,但两者的峰型基本相同,而且峰面积和峰高的线性拟合情况也不错,所以本方法采用峰面积进行定量。
4结论通过本次试验,我们建立了一个简单、快速测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安赛蜜含量的方法,其方法的精密度、准确度均符合要求。3讨论3.1淋洗液浓度的选择为了使几种成分能很好的分离,我们刚开始采用梯度洗脱,但由于背景电导高,使方法的检出限大大增高,后来我们采用等度洗脱,在10~25mM之间分别进行了测定,淋洗液浓度越低,虽然分离效果还行,但出峰时间拖后,使分析时间延长,淋洗液浓度太高时,虽然出峰时间缩短了,但样品峰与杂质峰分离不太理想,所以最终选择18mM作为淋洗液浓度,在这个浓度时,不但标准成分分离好,而且样品峰与杂质峰分离也比较理想,分析时间也不太长。声明:本文所用图片、文字来源《现代预防医学》,版权归原作者所有。2.3方法回收率试验本方法采用加标回收的方法进行准确度的评价
1.2.5结果计算根据样品峰的峰面积,在标准工作曲线上查含量,再换算出样品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的含量。2结果2.1标准线性实验结果及标准色谱图苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的标准线性实验结果见表1和表2,线性范围分别为,苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠均为5.0~30g/ml,安赛蜜为1.0~6.0g/ml。
近年来,消费者对食品中各种添加剂的安全性日益关注,特别是人工合成的添加剂越来越受到人们的重视。这几种添加剂的测定,目前中华人民共和国国家标准食品理化检验方法GB/T5009.28,29-2003、GB/T5009.97-2003、GB/T5009.140-2003分别规定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定、食品中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的测定以及饮料中乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)的测定,山梨酸和苯甲酸的测定,国标第一法是气相色谱法,样品提取比较麻烦,而且毒性也较大,第二法用的是液相色谱法,而糖精钠和乙酰磺胺酸钾国标法采用的也是高效液相色谱法,由于测定方法不一样,所用的仪器条件也不一样,应分别进行测定,而甜蜜素的测定国家标准采用的是气相色谱法,样品处理比较麻烦,要进行衍生化处理,而且所用试剂毒性也比较大,也费时间。
1材料与方法1.1仪器设备与试剂仪器设备ICS2500离子色谱仪,配置ED50电导检测器,EG50淋洗液发生器,GP50梯度泵,Chromeleon色谱工作站(美国戴安公司)。1.2.4样品测定将试样加热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气,然后吸取一定体积除去二氧化碳后的试样,用高纯水稀释10倍(根据试样中被测物含量高低进行稀释),用0.45m微孔滤膜过滤,滤液供离子色谱测定,进样25l。ASRS-ULTRA抑制器,抑制电流50mA,淋洗液为18mM的氢氧化钾溶液,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量25l,保留时间定性,峰面积定量。1.2.3标准曲线制备1.2.3.1混合标准溶液配制准确吸取苯甲酸和山梨酸标准储备液各25.0ml、糖精钠和甜蜜素标准储备液各12.5ml、乙酰磺胺酸钾标准储备液5.0m置于100ml容量瓶中,加高纯水至刻度,混匀备用,此溶液含苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠各250g/ml,乙酰磺胺酸钾为50g/ml。也有文献报道采用反相高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾及糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量,但不能同时测定环己基氨基磺酸钠,因此建立一种同时测定碳酸饮料中多种添加剂的方法十分必要。1.2方法1.2.1测定原理碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾经AS19色谱柱分离后,以保留时间定性,峰面积定量。
相关链接:声明:本文所用图片、文字来源《现代预防医学》,版权归原作者所有。食品添加剂已被广泛使用于食品加工的很多领域。
目前,饮料生产厂家向饮料中添加的甜味剂主要有糖精钠、甜蜜素和安赛蜜,添加的防腐剂主要有山梨酸和苯甲酸。MILLIPORE超纯水机(法国)。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:山梨酸,苯甲酸,乙酰磺胺酸钾,己基氨基磺酸钠。试剂苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的标准储备溶液由相应的标准品(美国Sigma公司生产)配制,标准储备液浓度为苯甲酸、山梨酸和乙酰磺胺酸钾均为1mg/ml,甜蜜素和糖精钠均为2mg/ml。
1.2.2色谱条件色谱柱:IonPacRAS194250mm,保护柱:IonPacRAG19450mm。在此我们建立了一种新的测定方法,即采用自动淋洗、电导抑制离子色谱法,同时对碳酸饮料中5种添加剂进行测定,并应用于实际样品的检测,结果令人满意。高纯水(电阻率大于18M*cm)。1.2.3.2标准曲线制备吸取甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的混合标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,分别置于50ml容量瓶中,加高纯水定容至刻度混匀,甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度各为5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0g/ml,乙酰磺胺酸钾浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0g/ml,以此作为标准系列应用液,按上述色谱条件进行测定,每个浓度重复3次,以浓度为横坐标,峰面积均值为纵坐标,绘制标准工作曲线
MILLIPORE超纯水机(法国)。1.2.5结果计算根据样品峰的峰面积,在标准工作曲线上查含量,再换算出样品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的含量。
试剂苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的标准储备溶液由相应的标准品(美国Sigma公司生产)配制,标准储备液浓度为苯甲酸、山梨酸和乙酰磺胺酸钾均为1mg/ml,甜蜜素和糖精钠均为2mg/ml。高纯水(电阻率大于18M*cm)。
食品添加剂已被广泛使用于食品加工的很多领域。ASRS-ULTRA抑制器,抑制电流50mA,淋洗液为18mM的氢氧化钾溶液,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量25l,保留时间定性,峰面积定量。
1.2.3.2标准曲线制备吸取甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的混合标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,分别置于50ml容量瓶中,加高纯水定容至刻度混匀,甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度各为5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0g/ml,乙酰磺胺酸钾浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0g/ml,以此作为标准系列应用液,按上述色谱条件进行测定,每个浓度重复3次,以浓度为横坐标,峰面积均值为纵坐标,绘制标准工作曲线。1材料与方法1.1仪器设备与试剂仪器设备ICS2500离子色谱仪,配置ED50电导检测器,EG50淋洗液发生器,GP50梯度泵,Chromeleon色谱工作站(美国戴安公司)。相关链接:声明:本文所用图片、文字来源《现代预防医学》,版权归原作者所有。这几种添加剂的测定,目前中华人民共和国国家标准食品理化检验方法GB/T5009.28,29-2003、GB/T5009.97-2003、GB/T5009.140-2003分别规定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定、食品中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的测定以及饮料中乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)的测定,山梨酸和苯甲酸的测定,国标第一法是气相色谱法,样品提取比较麻烦,而且毒性也较大,第二法用的是液相色谱法,而糖精钠和乙酰磺胺酸钾国标法采用的也是高效液相色谱法,由于测定方法不一样,所用的仪器条件也不一样,应分别进行测定,而甜蜜素的测定国家标准采用的是气相色谱法,样品处理比较麻烦,要进行衍生化处理,而且所用试剂毒性也比较大,也费时间。
也有文献报道采用反相高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾及糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量,但不能同时测定环己基氨基磺酸钠,因此建立一种同时测定碳酸饮料中多种添加剂的方法十分必要。2结果2.1标准线性实验结果及标准色谱图苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的标准线性实验结果见表1和表2,线性范围分别为,苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠均为5.0~30g/ml,安赛蜜为1.0~6.0g/ml。
1.2.4样品测定将试样加热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气,然后吸取一定体积除去二氧化碳后的试样,用高纯水稀释10倍(根据试样中被测物含量高低进行稀释),用0.45m微孔滤膜过滤,滤液供离子色谱测定,进样25l。近年来,消费者对食品中各种添加剂的安全性日益关注,特别是人工合成的添加剂越来越受到人们的重视。
1.2.2色谱条件色谱柱:IonPacRAS194250mm,保护柱:IonPacRAG19450mm。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:山梨酸,苯甲酸,乙酰磺胺酸钾,己基氨基磺酸钠。
留言0